HJ 1331-2023 & HJ 1332-2023
7月1日正式實施
2023年12月,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法》(HJ1331-2023)和《固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法》(HJ1332-2023)2項標準,標準適用于固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定,于7月1日正式實施。
與現(xiàn)行監(jiān)測標準《固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法》(HJ38-2017)相比,具有自動化程度高、抗干擾能力強等優(yōu)點,可用于現(xiàn)場快速監(jiān)測,對于同日實施的《石油煉制工業(yè)污染物排放標準》(GB 31570-2015)等三項標準修改單有重要支撐作用。
明華電子自主研發(fā)的MH3500-A/B型 便攜式甲烷非甲烷總烴分析儀分別參與兩項標準的驗證工作,本文結(jié)合現(xiàn)場經(jīng)驗對兩項標準重點要點進行梳理總結(jié)。
01便攜式氣相色譜-FID:
通過定量環(huán)分離甲烷定量分析。
02便攜式催化氧化-FID:
通過催化劑將甲烷以外物質(zhì)催化氧化成CO2和H2O。
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標準分析步驟
1.測試準備
(1)開啟電源預熱至工作狀態(tài)(約15~30分鐘);
(2)預估待測污染物濃度,選擇儀器內(nèi)置的校準曲線或校準量程。
2.儀器核查
(1)進行零點校準,總烴測試結(jié)果應(yīng)不超過0.4 mg/m3(以甲烷計);
(2)使用鋼瓶法或氣袋法進行量程校準
?標氣濃度值>100 μmol/mol 時,測定相對誤差和相對偏差應(yīng)在±5%以內(nèi);
?標氣濃度值≤100 μmol/mol 時,測定絕對誤差和絕對偏差應(yīng)在±5 μmol/mol 以內(nèi)。
3.樣品測定
(1)將采樣管前端置于排氣筒中并盡量靠近中心位置,封堵采樣孔;
(2)啟動采樣泵,以適當?shù)牧髁坎蓸訙y定。采樣時,流量波動幅度應(yīng)在±10%以內(nèi),采樣管和伴熱管的加熱、伴熱溫度應(yīng)控制在120℃±5℃以內(nèi);
(3)儀器運行穩(wěn)定后,按分鐘保存測定數(shù)據(jù),連續(xù)采樣測定5min~15min,全部有效分鐘數(shù)據(jù)(至少5個)的平均值作為一次測量值。樣品測定時,同步測定樣品中水分含量;
(4)全部樣品測定后,用零點氣清洗儀器,使儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定;根據(jù)要求測試零點漂移、量程漂移、示值誤差、系統(tǒng)偏差等并記錄;
(5)關(guān)閉電源,斷開儀器各部分連接并整理裝箱,結(jié)束測定。
4.結(jié)果表示
(1)測定結(jié)果小于10 mg/m3時,保留至小數(shù)點后1位;
(2)測定結(jié)果大于等于10 mg/m3,保留3位有效數(shù)字;
(3)非甲烷總烴的質(zhì)量濃度計算結(jié)果應(yīng)為非負值,計算結(jié)果為負值時以0計。
5.質(zhì)量控制
(1)儀器每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點漂移、量程漂移;
核查結(jié)果應(yīng)滿足:
?校準量程>100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應(yīng)在±5%以內(nèi);
?校準量程≤100μmol/mol時,零點漂移和量程漂移應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi);
(2)樣品測定前后,應(yīng)核查總烴和甲烷的示值誤差、系統(tǒng)偏差,并填寫樣品測定前后儀器性能核查記錄表;
核查結(jié)果應(yīng)滿足:
?標準氣體濃度值>100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應(yīng)在±5%以內(nèi);
?標準氣體濃度值≤100μmol/mol時,測定相對誤差和相對偏差應(yīng)在±5μmol/mol以內(nèi)。
(3)樣品測定結(jié)果與校準量程之間應(yīng)滿足以下要求,不滿足則應(yīng)重新選擇校準量程;
?樣品總烴、甲烷的測定結(jié)果≥10μmol/mol,應(yīng)處于校準量程的20%~100%;
?樣品總烴、甲烷的測定結(jié)果<10μmol/mol,應(yīng)不超過儀器校準量程且儀器校準量程應(yīng)在10μmol/mol左右;
?采用內(nèi)置校準曲線測定樣品時,樣品總烴、甲烷的測定結(jié)果應(yīng)處于其線性范圍內(nèi);
(4)便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法每年至少用丙烷標準氣體驗證1次催化氧化單元的轉(zhuǎn)化效率,結(jié)果應(yīng)不低于95%,否則應(yīng)更換或補充催化劑。
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